一个新的带有凹凸棒土纳米纤维分离层的陶瓷微滤膜的准备外文翻译资料

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一个新的带有凹凸棒土纳米纤维分离层的陶瓷微滤膜的准备

Shouyong Zhou a, AilianXue a, YanZhang a, XiaoxiaoHuang a,b, MeishengLi a, YijiangZhao a,n, YiqunFan b, WeihongXing b

a中国江苏省淮安市淮阴区西长江路111号淮阴师范大学化学与化学工程学院,江苏低维材料的化学重点实验室

b中国江苏省南京市玄武区新模范马路5号南京理工大学面向地理材料化学工程国家重点实验室

文章信息：

文章历史：2014年9月9日收到

2014年12月14日接受

2014年12月18日网上可用

关键词：

凹凸棒土、纳米纤维、陶瓷膜、多孔材料、烧结、浸涂

摘要：

为了改善陶瓷膜的性能和降低成本，一个新的陶瓷微滤膜分离层被内表面浸涂ɑ氧化铝管状支撑的凹凸棒土纳米纤维制造。膜具有没有明显缺陷和表现优秀的界面性质的凹凸棒土纳米纤维分离层，表现出良好的坚持ɑ氧化铝衬底。纳米纤维膜平均孔径0.250mu;m,厚度约6.7mu;m，纯水通量1540L/(m2 h bar)。膜可以拒绝所有的碳酸钙粒子悬浮，并显示稳定的渗透通量，约980 L / h(m2 bar)。此外，膜很容易被反洗再生没有任何损伤，因此可以重复使用。

1. 介绍

陶瓷膜的大部分制造从陶瓷氧化物粒子开始，如氧化铝、氧化锆、二氧化硅和二氧化钛。最近,新颖的具有高孔隙度和通量的纳米纤维陶瓷膜从金属氧化物纳米纤维制造。通常，这些膜有一种独特的网状结构的纳米纤维分离层。与由陶瓷粒子制造的传统陶瓷氧化膜相比，纳米纤维能够在大孔隙分离层划分为更小的连通孔隙，形成终端毛孔。一般来说，纳米纤维分离层的孔隙度超过70%，几乎是传统的陶瓷膜的两倍，其网状结构使膜获得高通量和选择性的过滤过程。此外，由于随机取向纳米纤维的大热应力和高弹性模量，在干燥和烧结过程中，会形成裂纹和减少气孔。因此，陶瓷纳米纤维的使用而非氧化物陶瓷颗粒是一种有效准备高性能陶瓷膜的方法。

凹凸棒土(坡缕石)是一种带有一个独特的三维结构的含水的镁铝硅酸盐矿物。一维纳米尺度的结合，优秀的热力和机械稳定性，及其天然丰度使凹凸棒土作为无机组件在许多纳米技术的应用成为一个好的候选，如无机混合膜,聚合物纳米复合材料、光催化和吸附。作为陶瓷膜的原材料，凹凸棒土纳米纤维可能比合成纳米纤维更便宜和合适。使用低成本的原材料可以提高陶瓷膜的竞争力。在这项工作中，我们准备了一个新的带有凹凸棒石纳米纤维分离层陶瓷微滤膜。

1. 实验的程序

凹凸棒土纳米纤维(纯度98%，粒子直径20 - 50nm，长度500 - 1500nm)由中国江苏玖川纳米材料科技有限公司提供。 alpha;铝管支承结构的外径和壁厚检测分别为12毫米和2毫米。（中国南京膜科学与技术研究中心）长度和平均孔隙大小分别为110毫米和2 - 3micro;m。纯水通量是14500L/(m2 h bar)，而孔隙度等于35%。

凹凸棒土的纳米纤维最初分散在水中形成悬浮。凹凸棒土纳米纤维膜当时准备用ɑ铝管衬底内表面氧化浸涂方法。带有悬浮凹凸棒土纳米纤维浸涂60s，在室温下干燥24小时,70 ℃12 h,在110℃2小时,其次是在马弗炉里600 ℃烧结 3 h（加热和冷却的速度1℃/分钟）。纳米纤维膜的微观结构是由场发射扫描电子显微镜表征(FE-SEM、日立、模型s - 4800)。平均孔隙大小分布估计使用孔隙大小分布分析仪（中国南京高谦功能材料科技有限公司）。凹凸棒土纳米纤维膜的性能评估是在20℃下测量氮和纯水通量。分离性能用拒绝测试实验测试，实验使用在20℃下平均粒径1.0micro;m的碳酸钙。碳酸钙的浓度为1.0 g / L，并且在贮水槽内保持几乎恒定的回收渗透和滞留物回流。操作跨膜压力维持在1bar和横向气流速度为3.0米/秒。然后过滤碳酸钙溶液1 h，在再次被过滤之前膜与氮回流3条10s。4分的过滤试验被重复检查以确定凹凸棒土纳米纤维膜的稳定。

1. 结果和讨论

图1显示了在600℃烧结的凹凸棒土纳米纤维膜的形貌。如图1（a）所示的FE-SEM日记,ɑ氧化铝陶瓷基片的表面完全覆盖着凹凸棒土纳米纤维。膜的表面没有明显的裂纹或气孔。观察薄膜的表面在一个更大的放大倍率下(图1(b)),它可以记下凹凸棒土纳米纤维随机的躺在衬底和网状结构的形成。图1（c）膜的横截面图像显示了在左边有一个相对均匀的凹凸棒土纳米纤维膜层。这一层的厚度为6.7micro;m，表现统一和优秀的界面性质，有很好的坚持ɑ氧化铝衬底和孔隙率约为54%,这远远大于传统的从氧化物陶瓷颗粒捏造的陶瓷膜。

图1 凹凸棒石纳米纤维膜的形态：（a）表面图像500times;;（b）表面图像20,000times; 和（c）截面图像2000times; （600℃烧结3小时，加热和冷却速度为1℃/ min）。

凹凸棒土纳米纤维膜的孔径分布如图2所示，平均孔径为0.250mu;m。图3显示了不同操作压力下薄膜水和气体的渗透特性。水和氮通量随着操作压力的增加而增加，测量的纯水通量为1540L ( m2 h bar ) ，氮通量等于15915L( m2 h bar)。

图2 孔纤维膜上的孔径分布

图4( a) 显示渗透通量与碳酸钙悬浮液过滤时间之间的关系。凹凸棒土纳米纤维膜的渗透通量随着时间的推移逐渐下降，稳定值约为980L/(m2 h bar)。反冲洗后，薄膜的渗透通量基本恢复到初始水平。最后，将凹凸棒土纳米纤维薄膜在3bar的条件下用氮气反冲洗，然后用稀盐酸清洗。图4 ( b)显示了清洁后的薄膜表面。可以看出，薄膜没有明显的瑕疵，即使经过反复的过滤和反冲洗。结果表明，凹凸棒土纳米纤维薄膜可以通过反冲洗再生，可以重复使用，都无明显损伤。此外，通过渗透的检验，被抛弃的碳酸钙大约为100%(图4 ( c ))。

图3 纯水（a）和氮（b）无机纤维膜的通量

图4碳酸钙悬浮液纤维膜的分离性能分析：（a）渗透通量下降和后冲洗曲线恢复；（b）FE-

清扫后的SEM图像；和（c）光照（右）和精华（左）。

1. 结论

由凹凸棒土纳米纤维制成的一个新的陶瓷微滤膜分离层在ɑ氧化铝管的内表面通过浸涂方法支持。膜表面被凹凸棒土纳米纤维随机覆盖并且没有显示明显的缺陷。凹凸棒石纳米纤维膜的平均孔径等于0.250mu;m，纯水通量达到1540 L/ (m2 h bar)。膜可以拒绝所有的碳酸钙粒子悬浮,稳定的渗透通量约980 L/ (m2 h bar)。膜也可以轻易的没有损伤的被反洗再生和重复使用。

1. 致谢

作者感谢中国国家自然科学基金会的资金支持(21276101)，江苏省科技支持计划(BE2013080)，江苏省重点实验室开放项目计划的低维材料化学(JSKC13133)，中国科学院研发中心的开放项目计划盱眙凹凸棒土的应用技术(20121005)，江苏清局域网项目和江苏省的六个项目赞助人才峰会。

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