高效节能三柱加压精馏装置的设计与控制，用于分离丙酮-甲醇-己烷混合物外文翻译资料

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计算机与化学工程高效节能的丙酮-甲醇-己烷混合物

三塔变压蒸馏装置的设计与控制

摘 要

在现有文献中很容易找到对含有多重二元共沸物的三元混合物的设计进行的一些研究，但是只有少数现有的研究是关于三元混合物，其中包括了二元和三元共沸物。在本研究中，为丙酮-甲醇-己烷混合物提出了两种可选三柱变压蒸馏(PSD)配置，包括了三个二元和一个三元最小沸点均相共沸物。通过分析不同压力下的三元映射，根据总的年成本对它们进行比较。结果表明，与丙酮-甲醇-己烷（A-M-H）分离序列相比，在 0.5、1和5bar 下操作的柱配置获得的甲醇-丙酮-正己烷（M-A-H）分离序列具有更好的经济性能。而且，完全热集成的 M-A-H配置结果是进一步节省 13.8%。此外，包括压力补偿温度控制器在内的热集成M-A-H 配置的全工厂控制结构显示了对进料流量和组成抵抗扰动的良好性能。

关键词 三元共沸物；变压蒸馏；工艺设计；热集成；动态控制

1.介绍

蒸馏是基于汽液平衡（VLE）的应用最广泛的分离方法，并且有关于使用常规蒸馏塔分离共沸混合物的综合文献。然而，分离使用传统蒸馏塔不可能分离共沸混合物。为此，文献中提出了各种不同的方法，如萃取蒸馏、共沸蒸馏和变压蒸馏。而共沸蒸馏法需要在系统中添加夹带剂，变压蒸馏（PSD）方法基于共沸混合物的压力敏感性，与其他方法相比具有许多优点。研究用PSD分离二元共沸混合物，在文献中被广泛研究，并且有一个广泛的数据库。因此，现在人们的兴趣已经转移到三元混合物上。尽管近年来，对分离三元混合物的过程的设计和控制进行的研究数量迅速增加，但公开文献中仍有一些论文发表。林等人（2020年）将三元混合物分为三类；三元混合物具有（1）两个二元共沸物的两个混合物蒸馏区，（2）具有三个蒸馏区的三个二元共沸物，以及（3）三个二元和一个有三个蒸馏区的三元共沸物。

丁醇/乙酸丁酯/甲基异丁基酮混合物第一类中含有两个二元共沸物的部分，李等人（2017年）对于这个三元混合物开发了变压蒸馏工艺。Kaymak（2021）提出了一种交替的三塔变压蒸馏工艺。他还探索了三元混合物的动态可控性。研究最多的三元混合物之一是乙腈/甲醇/苯体系，包括三种二元共沸物。第一，朱等人（2016）为这种混合物开发了一种三柱变压分离工艺。Luyben（2017）研究了该过程的全厂动态控制。然后朱等人（2017）研究了同一过程的热集成和可控制性。在文献中另一种被广泛研究的混合物，第二类是四氢呋喃/乙醇/水体系。王等人（2019a，2019b）对于这种混合物进行集中交替变压蒸馏过程的设计。后来，杨等人（2019年）针对相同的三元混合物开发了全厂范围的控制结构，以及Shan等人（2021年）比较了有或没有热集成的变压蒸馏过程。

然而，参与林et al.（2020）第三类研究的三元混合物是最复杂的，他们最近开始引起注意。这一类可能是根据共沸物的类型分为两组，比如“均相 非均相”共沸物，液-液包层和“均相”共沸物。苯/异丙醇/水和二异丙基醚/异丙醇/水混合物是包括两个系统的著名例子，除了一种非均相三元共沸物，还包括均相和非均相二元共沸物。在这些混合物方面对共沸蒸馏（HAD）和变压蒸馏（PSD）的设计进行了比较，并对PSD配置进行了分析，发现在能源消耗和TAC方面优于HAD配置（Cui等人，2019年；Guang等人，2019年）。在另一项研究中，Guang等人(2020年)开发了一种四柱混合动力车，其中二异丙基醚/异丙醇/水混合物的分离采用HAD和PSD法。除了这些研究，Tsai等人(2021)提出了一种滗水器 PSD工艺，用于zene/异丙醇/水混合物。另一方面，只有文献中有一篇关于三元混合物(3bi、、1三元均相共沸物)的三柱变压蒸馏概念设计的研究均匀的共沸混合物。在这项研究中，Wang et al. (2021) pro提出了一种利用热泵技术分离水/乙腈/异丙醇混合物的PSD过程。

文献检索表明，大部分的研究集中在三元混合物中，参与了第一个和第二个是Lin et al.(2020)分类。可以看出对于含有三个二元共沸物和一个三元共沸物的三元混合物的研究很少，大多数都集中在设计了几种不同考虑热集成的分离配置。此外，只有两种方法可以处理动态控制目标，而且这些方法是有限的萃取蒸馏配置。换句话说，没有文献研究集中在集成设计和控制三塔变压精馏工艺用于分离三元混合物由三个二元和一个三元均相组成共沸混合物。

因此，本研究的目的是设计和控制一个热综合三塔变压精馏过程分离丙酮-甲醇-己烷三元混合物。高纯度系统的控制结构设计是一项具有挑战性的工作任务，特别是三元共沸混合物的蒸馏边界在不同压力下非常接近。首先,三柱压力波动的两种可选构型是在三元图的基础上开发了精馏工艺，并且按年度总成本进行比较。然后,热集成应用于更可行的配置作为节能方法。最后，为热集成三柱变压精馏工艺设计了一种全工厂范围的控制结构，并对其鲁棒性进行了扰动测试。稳态本研究的模型是由Aspen Plus开发的，而动态仿真在Aspen Dynamics中进行。

2. 替代过程流程

丙酮、甲醇和己烷的混合物在工业中用作溶剂、萃取剂和清洁用途。在实验室规模的清洗中，甲醇分别用于弱清洗性，以及用于强清洗的混合物。存在关于实验室规模的混合物使用的大量文献。在文献中，有四列工艺流程的专利申请福尔曼(1952)提出的分离水方法，是将水添加到系统中进行提取。

gmeling和Bouml;lts(1996)的实验工作显示了这一点，丙酮-甲醇-己烷混合物形成三个二元和一个三元均相共沸物。实验数据为53.09kPa、80.03kPa和100.82kPa，说明共沸组分对压力很敏感，这些结果与多特蒙德数据库的数据吻合。在评价了几种热力学模型后，表1比较了三元体系用不同热力学模型计算了100kPa下的共沸物组成，并由实验得到研究和多特蒙德数据库。可见，UNIFAC是最适合这种三元混合物的物理性能包装，因为它计算出了这个温度下的组分和温度其他压力与实验数据最吻合。

使用UNIFAC的常压共沸数据模型见表2，可见，该共沸混合物属于Serafimov分类(1970)中的拓扑类3.1-2(1970)。

进料流量设定为100 kmol/h，其摩尔组分为0.47甲醇、0.43丙酮和0.10己烷。所需的产品规格为99.9摩尔%的所有组件。因为丙酮-甲醇-己烷三元混合物是一种压力敏感体系，在不同压力下三元图蒸馏边界会发生变化。因此，不同的工艺流程可以使用不同压力下的蒸馏塔进行开发。此外，从过程中去除的产物序列可能会由于蒸馏过程的不同而显示出不同的结果形状。在下面的部分中，有两个替代的过程基于三元图，提出了不同的三元图压力。

2．1．丙酮甲醇己烷 (A-M-H)配置

图1为丙酮-甲醇-己烷混合物在两种不同压力下的三元图;1bar和5bar。虚线表示1bar处的蒸馏边界，而固体曲线表示5bar时的蒸馏边界。它是可以看出，蒸馏边界随着压强的变化而有很大的不同变化。新鲜进料流由F组成。它与第三精馏塔的馏分相结合(D3)，它被回收到第一列，在图上使用粗体实线。这样，总进料的组成进入了第一个蒸馏塔可以在这个粗体线上的任何一点上用F表示。

根据杠杆法则，蒸馏塔的进料、底部和馏分的位置应该在一条直线上，并且这条线应该在蒸馏边界内。基于这个想法，对于每个蒸馏塔，从一条直线开始99.9%的纯组分连接点代表立柱进料，然后延长至组成馏份停留在相应的蒸馏边界内。

从图中可以看出，总进料线的主要部分仍然在区域R1，在5bar蒸馏边界的右下方。这意味着一个高纯度的丙酮在右边的三元图的底部可以去掉第一次蒸馏塔。因此，第一个蒸馏塔是被选择以丙酮为底产物在5bar下操作。该柱的馏分组成与进料和底部组成在同一条直线上。这条线保持在R1区域，而蒸馏成分则是从一个邻近的近在5bar处的蒸馏边界选择。

这馏分被送入第二蒸馏塔。在这种情况下，第二列的进料在区域R2中，即在1bar蒸馏边界的左下方。因此，纯度高甲醇，在三元图的左边，是从第二精馏塔操作的底部在1bar的操作下产生的。虚线穿过底部和进料组分被拉长至第二塔的蒸馏组分，第二塔在1bar时接近蒸馏边界地区R2。

最后，第二精馏塔的馏出物为第三精馏塔的进料。在操作压力5bar下，此进料组合在蒸馏边界以上即R3区，得到三元图上角的高纯己烷作为底产物在5bar下操作的第三个蒸馏塔。柱的馏分的位置与进料和底产物在同一实线上底部成分在5bar时接近蒸馏边界地区R3。如前所述，这种馏分流被循环利用回到第一个蒸馏塔，它与新鲜的进料流用三元图上粗体实线连接到形成第一蒸馏槽塔的总进料流组成。第一个工艺配置(A-M-H)的流程为如图2所示，它是根据三元制得的图中，塔分别在5、1和5bar下操作。

2.2. 甲醇丙酮己烷 (M-A-H)配置

由于在5bar下两个塔操作的过程的能量要求可能是昂贵的，可选的流程配置包括在低位操作的蒸馏塔可以根据三元图查找压力。三元图给出了混合物在0.5bar、1bar和5bar如图3所示。在这个图中，点虚线曲线表示在0.5bar处的蒸馏点边界，虚线曲线表示在1bar处的蒸馏点边界，实线曲线表示在5bar处的蒸馏点边界。

根据这个三元图，第一精馏塔是选择在0.5bar下操作。在这个压力下，高纯甲醇在图的左下角可以得到的是底部的产品。可以看出，这种底部构成可以用圆点虚线与进料(F^I)和馏分组合，而所有这些组合物都保留在相同的蒸馏区(R1)。

当第一塔的馏出物被用作第二塔的进料流，它落入的另一个蒸馏区，该蒸馏区位于1bar蒸馏边界的右下方。因此，位于直径右下角的高纯度丙酮是从第二蒸馏的底部得到的。虚线结合底部和进料组合物具有第二蒸馏组合物靠近这个区域的蒸馏边界的塔。

第二塔的馏出物被送入第三塔。由此可见，唯一可行的选择是对操作压力进行调整，第三个蒸馏塔是5bar，因为是高纯度的己烷在三元图的上角可以得到，底物仅在此操作条件下确定。通过选择这个压力，所有的进料，底部和馏分在同一直线上，但他们仍然在同样的蒸馏区域。第二种工艺配置(M-A-H)的流程如图4所示。与第一种工艺配置相比，第一精馏塔在较低压力下操作。此外，还有一个变化是从工艺中删除的产品的顺序。

3.经济核算依据

更改进程拓扑或进程变量(如托盘) 进料级数和进料级数直接影响高度、直径、对蒸馏塔的回流比和热性能进行了研究符合要求规格的产品。因此，在成本评估的基础上进行比较，可以得到一个更可行的配置。成本评估是在以下经济经济基础上进行的。年度总成本(TAC)是总上限数字成本(TCC)和总运营成本(TOC)的总和，其中总资本成本的回收期(beta;)为三年。

TAC = TCC/beta; TOC (1)

TCC的组成部分是柱、重沸器和密度器的成本。这些单位的总固定成本是用文献中可用的等式来计算的。道格拉斯(1988)报道了一组广泛使用的等式。壳体成本按式(2)计算，其中包括设备的直径和高度。这些变量由Aspen Plus获得。

玛莎百货是由马歇尔出版的马歇尔斯威夫特指数用于经济分析的Swift估值服务。2018年的近期Mamp;S值为1638.2。FC是一种修正的因素。固定列成本的第二个组成部分是总成本的托盘

另一个固定成本因素是热交换器，它是蒸馏塔的冷凝器和再沸器。相关式中包含换热器的换热面积(A)使用Aspen Plus模拟得到的热关税计算。

三塔蒸馏流程的主要运行成本是冷却和加热工具。人们认为工艺每年运行8000小时。冷却水的单位成本取0.72$/GJ，低压蒸汽单位成本为7.78$/GJ。如果需要，可使用minus;20°C的制冷剂，单位成本为7.78美元/GJ(Luyben, 2013)。

4. 结果与讨论

4．1. 稳态设计及成本评估

在此基础上进行了稳态仿真在Aspen Plus V10中，RadFrac模块用于模拟蒸馏塔。在稳态模拟中，底部流量和回流比被指定为操作规范。其中，底流量是通过求解一套质量平衡方程在Matlab中。另一方面所需产品(底部)纯度为0.999的设计焦油在设计规格/变化特征的Aspen Plus，回流比为达到这些目标而采取的措施多种多样。序列迭代法用于三柱PSD工艺的成本评估。年度总成本(TAC)被选为优化问题的解决方案。利用循环流量、循环次数等设计变量对该方法进行了验证每个列的托盘和进料托盘位置和回收位置对于第一个蒸馏塔。将等价评估这些变量，以实现TAC的局部最小值，同时满足所需产品规格。作为评价的一个例子本文详细给出了M-A-H配置第一精馏塔优化结果。

新鲜进料(N_F)和循环进料位置(N_REC)的影响对M-A-H中第一精馏塔再沸器热负荷进行了分析结构如图5所示。由于托盘上的列号在此评估期间，资本成本栏是否保持不变没有明显变化。因此，再沸器的热负荷表示营运成本作为因变量这个评估代替了年度总费用。在那里可以看到对于新鲜进料(N_F = 23)和回收进料(N_F =10)流以最小的再沸器热负荷，而另一个进给级的位置保持不变。虽然有再沸器热负荷随着温度的升高而逐渐降低新鲜进料的位置，剧烈增加是观察到的刚刚最佳进料阶段。另一方面，也有同样的变化在再沸器热负荷两侧为最佳循环进料位置。

图6所示为M-A-H结构的第一蒸馏塔板数对TAC的影响。随着托盘数量增加，立柱的资金成本逐渐增加。

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