原位合成/TiAl复合材料的磨削机理及力学性能外文翻译资料

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国际陶瓷

原位合成/TiAl复合材料的磨削机理及力学性能

关键词

颗粒 TiAl合金 粉末冶金 力学性能

概述

通过预合金Ti-45Al-7NB0.3W和TiO2粉末混合物的机械研磨和通过火花等离子体烧结（SPS)技术进行后，通过机械研磨和烧结/Tial复合物的原位合成。混合粉末在机械研磨期间经历了初始破坏性破裂阶段，冷焊接封装阶段，冷焊接封装阶段和巨石阶段的分解。粒度明显下降，机械研磨时间增加。由于研磨时间增加至20小时，所以研磨粉末的数级直径(D (1,0) )从75.0 pu m迅速降低至约15.5u m，其分布均匀性(U)降至0.55。在研磨过程中形成了纳米颗粒。AS-Spsed Compacts主要由gamma;-TiAl相， 和纳米―颗粒组成，所述o2Ti3AI和纳米颗粒倾向于在所述基质的层边界和层状微观结构内部分散。随着铣削时间从10%增加到20小时，A12O3的内容率从4.3%增加到8.9体积%。浓度的增加导致 /TiAl复合材料的维氏硬度的增加，并且达到了最大值为6.2GPa。构建校正的混合规则，其可以精确地预测复合材料的硬度。最终压缩强度(UCS）增加了第一，然后随着延长研磨时间而减少。当混合粉末研磨15小时时，获得最高值1848MPa，即Tial基质中的的级分为7.6%体积。

导言

金属间基质复合材料表现出有吸引性的性质，例如低密度，高熔点和高模块，并且已被广泛研究[1-3]。由于其特性优势，TiAl金属间复合材料成为更换镍基超合金的竞争候选物之一。已经证明将颗粒增强件引入基质中，是提高TiAl金属间化金属间质量的E型FF的态度。研究了通过燃烧合成制造的/TiAl复合材料的机械性能，发现TiAl合金的压缩应力可以增加至1586MPa，加入4wt%。通常合成的TiAl金属间化学系统是SiC / TiAl，/TiAl ，TiC/TiAl和 /TiAl，分别[6-10]。在大多数陶瓷增强剂中，颗粒具有其独特的优点，例如高弹性模量，优异的磨损电阻，良好的耐热冲击，抗氧化性等[11]。抗电阻，良好的耐热冲击，抗氧化性等[11]。因此，颗粒可以被认为是加强TiAl金属间基质复合材料的良好选择。有许多技术来合成TiAl基质复合材料，例如铸锭冶金( IM ) ，燃烧合成和粉末冶金(PM)。PM是一种可以实现谷物和均匀微观结构的特殊技术。王教授等人[13]研究PM制备的TiAl基合金的微观结构，其中获得具有均匀分布gamma;和颗粒的全密集合金。PM也是通过原位方法合成颗粒增强复合材料的好方法。与原位方法相比，原位方法可以制造清洁剂粒子—基质界面和更高纯度的产品，其可以改善复合材料的延展性[14]。由于TiAl是具有相当高熔点的远程订购材料[4]，因此需要具有高温特性的加工设备来实现全密度。火花血浆烧结(SPS )

有许多技术来合成TiAl基质复合材料，例如铸锭冶金(IM)，燃烧合成和粉末冶金(PM)。是一种可以实现谷物和均匀微观结构[12]的特殊技术[12]。王等人.[13]研究PM制备的TiAl基合金的微观结构，其中获得具有均匀分布和颗粒的全密集合金.PM也是通过原位方法合成颗粒增强复合材料的好方法。与原位方法相比，原位方法可以制造清洁剂粒子-基质界面和更高纯度的产品，其可以改善复合材料的延展性[14]。由于TiAl是具有相当高熔点的远程订购材料[4]，因此需要具有高温特性的加工设备来实现全密度.火花血浆烧结（SPS）烧结粉末，具有高强度和单轴压力的脉冲直流[15]。拉各斯等人。[16]研究了SPS产生的—TiAl合金的微观结构和机械性能，发现在短时间内可以获得具有固定晶粒和均匀微观结构的全致密烧结块。制备了各种陶瓷颗粒增强的TiAl基复合材料[17-19]，并进行了大量的研究工作，研究了用元素粉末[20-22]制备的颗粒增强TiAl复合材料的微观结构和力学性能。然而，元素粉末制备的TiAl复合材料中元素的偏析是无法避免的，而利用预合金粉末进行烧结是解决这一问题的方法之一。到目前为止，由TiAl和粉末制备的/TiAl复合材料几乎没有引起人们的关注。本文利用预合金TiAl和粉末，采用SPS技术制备了/TiAl复合材料。系统研究了工艺参数对放电等离子烧结复合材料粉末特性和室温力学性能的影响。

在目前的工作中，获得了使用预合金TiAl和粉末通过SPS技术固结的 /TiAl复合材料。系统地研究了粉末特性的工艺参数的特性，以及在室温下火花等离子体烧结复合材料的机械性能。

实验性

使用标称组成的Ti-45Al-7Nb-0.3W (at%) 和 (ge;99.5%, 300 mash)和粉末加入预先加入到预填充的粉末中，然后使用YXQM-4宽的行星球磨机在各个时间( 10,15和20小时）中以绝对乙醇( ge;99.7%)以绝对乙醇（ge;99.7%)进行混合粉末在真空气氛下的室温下。球致粉末重量比为5:1，并且小瓶的转速设定为250 r /min。每30分钟后铣削10分钟，以防止加热。将研磨的浆料在40℃下在B2F-30干燥烘箱中干燥几个小时。将干燥的研磨粉末在1200℃(加热速率为100°℃/min)烧结10分钟，压力在真空下使用火花等离子体烧结(SPS）压力[23]。获得尺寸为约60mm直径和10mm厚度的烧结体。整个过程如图1所示：

通过使用图像一Pro加软件通过图像分析方法评估研磨粉末的粒径和烧结体的晶粒尺寸。选择数均直径( ）和尺寸分布均匀性(U)的参数以表示粉末样品的粒度。 (D ( 1,0) )的值可以通过EQ计算。( 1)，其中表示为粒径， ( %)是颗粒直径的颗粒（mu;m）的百分比。

使用EQ计算粒度分布U的均匀性水平.( 2 ).U的较大值表示粉末尺寸分布的更好均匀性，U的值通常较小或等于1[24,25]。

随后在2550 VB衍射仪上用Cu-Karadiation法对粉末和烧结坯的相组成进行了分析。用现场分离扫描电子显微镜(JEOL，JSM 780 OF，东京，日本)和透射电镜(TEM，FEI TECNAI G2)观察了烧结体粉末和陶瓷颗粒的详细形貌。F20，在200kV下运行）观察碾压粉末和烧结骨晶粒的陶瓷颗粒的详细形态。)分别配备有能量分散频谱（EDS )。TEM的样品在-27℃下在5%高氯酸，35%NbOtyl醇和60%甲醇下的26V中的溶液中的双喷射电抛光剂稀释。通过MH一5LVICKERS硬度测试仪测量烧结体。压缩试验在烧结体上进行，其尺寸为4mm，高度为6mm。

3.结果

3.1.铣削特性

图（2）显示了不同初始状态下粉末的形貌和XRD图谱。粒径明显下降，并随着研磨时间的增加而出现一些内部不规则板。在研磨10小时后，粉末主要由粗糙表面组成，具有不规则的嵌段或颗粒状颗粒（参见图2( a ) )。虽然随着铣削的连续性，但粒状粉末变成了尖端的不规则板。两种不同粒子的颗粒表现出来，即粗块状颗粒，以及大量比例逐渐增加的碎片，其逐渐增加，随着研磨时间的增加而增加（参见图2(b)和(c) )。.一些粗块状颗粒还显示多层复合结构（在图2(b )的右上角的汇)，由于冷焊接期间的滤饼聚集。图。图2 (d）显示了混合物粉末的XRD图案磨削了各种时间。与王教授等人报告的比较。[13]，未磨削的预级粉末中的相位由主要l相，少数gamma;-Ti大相和beta;相的痕量组成，在AS-MICKED粉末的XRD图案中检测到一些峰值除了gamma;-TiA1和之外的这种研究。应注意，由于峰值相应的峰强度越高，l和gamma; 一TiAl相的含量随着铣削时间的增加而增加。

粉末混合物的特征参数值铣削各种时间，如图3所示，即数字平均直径(）和粒度分布均匀性(U)。铣削时间对DN和U产生了很大的影响，这意味着原料粉末可以通过粉末冶金程序进行。

粉末混合物的特征参数值铣削各种时间，如图3所示，即数字平均直径(）和粒度分布均匀性(U)。铣削时间对和U产生了很大的影响，说明粉末冶金工艺可以有效地细化原粉。数平均直径D(1，0)随时间的增加而急剧减小，如图3(A)所示。通过将球磨时间增加到10h，D(1，0)从75.0㎛迅速减少到27.8㎛左右，然后进一步减小。

如图3 (a)所示。通过将研磨时间增加到10小时，d ( 1,0)从75.0 ㎛迅速降低至约27.8 ㎛，然后在20小时研磨时进一步降低至约15.5 ㎛。随着研磨时间的增加，U的值也迅速降低（图3(b))，粉末研磨10小时，呈现约0.86的最高U值，并且曲线的斜率随着铣削的增加而下降时间。直径(D(1，0))随着铣削时间的增加而急剧下降。如图3 (a)所示。通过将研磨时间增加到10小时，d ( 1,0)从75.0㎛迅速降低至约27.8 ㎛，然后在20小时研磨时讲一步降低至约15.5 ㎛。随着研磨时间的增加，U的值也迅速降低（图3(b ) )，粉末研磨10小时，呈现约0.86的最高U值，并且曲线的斜率随着铣削的增加而下降时间。

3.2.烧结特性

用预合金TiAl和混合粉末烧结/TiAl复合材料的金相照片如图（4）所示。烧结复合材料的微观结构由重滤基质和黑色颗粒组成，基质的晶粒尺寸随铣削而降低用混合物粉末研磨10h，15h和20h烧致密组织中的颗粒含量分别接近4.3%、7.6%、8.9%，所有的体积分数均采用Imag-Pro Plus的调整功能进行了测量。同时，/TiAl复合材料中合成的黑色颗粒沿晶界沿聚集态分离，随着细化次数的增加，形成明显的网状结构。

TiAl复合材料的典型SEM照片如图2所示。5 (A-C)。可以看出，原位 /TiAl复合材料的微观结构由白相区域，灰度相和纳米黑色颗粒组成。白色相区域主要以簇形式分离在基质中，如图(1)所示。如图5 (a)所示，还出现一些黑色粒子。AS-Spsed中的合成黑色颗粒主要沿着晶界聚集，导致网络结构的形成，如图5(b)所示。随着铣削时间的增加，由于所造成的网络结构变得更加明显。

图1.粉末冶金法制备复合材料的流程图

沿晶界更加黑色颗粒的分离（参见图5(c))。在图5(d)中展示了 /TiAl复合材料的XRD图案。结果表明复合材料主要由gamma;- TiAl，和组成。然而，相和陶瓷相对于Spsped合金的峰强度随着研磨时间的增加而显然增加，这意味着延长铣削时间将促进15TiAl 6→7 4的反应。XRD图案（参见图5(d)）和EDS分析（图5(图5)的放大分析，/TiAl复合材料的图5(b)和表(1)表明，黑色颗粒是陶瓷颗粒，和灰白和白色区域分别是gamma;-TiA1和阶段。结果还提出了图4中的黑色颗粒。图4是陶瓷颗粒。

如图6所示，通过混合粉末烧结的样品上进行茎。从元件分布图可以看出，黑色球形颗粒主要由Al和O组成的元件分布图，表明形成颗粒沿着晶粒边界或基质颗粒的三重结。观察到源自颗粒周围颗粒的三晶片的重结晶晶粒（参见图6(a)，暗示提供了更多的驱动力以加速重结晶。Nb和W均匀地分布在矩阵中，如图6(e)和(f)所示。

通过预先磨削的TiAl和混合物粉末烧结的 /TiAl复合材料的TEM图像如图7所示。对于AS-SPSED合金，可以从其相应的选定区域电子DIFF分配（SAED）图案中识别。看到图7(a)的右下方。球形颗粒的尺寸小于400nm，它看起来在gamma;颗粒或层状菌落中(图7(b)。颗粒的边界是透明的，表明在制备 /TiAl复合材料期间没有发生污染。马教授发现[26]发现如果聚集似乎与基质充分键合，合材料的强化。

3.3.力学性能

研究了/TiAl复合材料的维氏硬度和压缩性质，结果示于图8和表2中。测量的AS-SPSED合金的维氏硬度（参见图8( a ))从5.5到6.2gpa单调增加，因为铣削时间从10%增加到20小时。当混合物粉末研磨20小时时，获得最大硬度值6.2GPa。与TiAl ( 3.15GPa[27])相比，通过混合粉末烧结的 /TiAl复合材料的维氏硬度分别在10小时，15小时和20小时增加75%，90%和97%，如图所示在表2中。在室温测试的 /TiAl复合材料的压缩骨折形态。图9显示了混合复杂骨折模式的特征。TiAl合金总是在室温下表现出低延性[29]。裂缝表面是宏观光滑的，呈现典型的脆性骨折，“裂解步骤”，“z字形裂缝”和“压缩剪切区”。在图1中。如图9 (a)所示，在红色框架中汇编并突出显示“切割步骤”，裂缝表面中的裂解步骤可以与电气结构[30]相关联，并且z字形裂纹传播表明存在的。

图2.粉末混合物10h(a)，15h(b)的SEM照片。20h(c），以及粉末混合物(D)的X射线衍射(XRD)图谱

颗粒AFF敏感裂纹传播[31]。更多颗粒出现在由研磨的粉末烧结的标本表面上15小时的物质表面上，如图9(b)所示。不仅可以观察到破裂的裂缝，还可以观察到裂缝桥接，并且在颗粒中停止裂缝繁殖，表明的扭结性裂解性，并且分散增强是一种主要的增强机构。

4 详述

4.1机械合金化机制

预合金TiAl和 粉末在球磨过程中的破碎机理包括初始磨矿阶段、冷焊封装阶段和疲劳断裂阶段，取决于磨矿时间和粉末的特性，如图10所示。在初磨阶段，碰撞产生的应力值为

图4.由混合粉末研磨的AS-SPSED压块的金相照片高于混合粉末骨折的临界应力，这可能导致破坏性破裂的发生[32]。根据Kenel等人的研究,存在一些内部孔隙率和在初始预合金粉末的微观结构中的内部孔隙率和/gamma;层状锥体，在该微观结构上，由于孔隙率周围的高应力浓度和alpha;2之间的低凝聚力，微裂纹优选为核心c层状[34]。因此，粉末的断裂模式主要在初级破碎期间表现出晶状体和略微偏离的翻译骨折。破坏性断裂使得平均粒径在初始研磨阶段在75.0mu;m的饲料中迅速减少至约27.8mu;m。随着铣削进展的继续，颗粒再次被再现，导致粉末中的更多表面能。冷焊将在此期间发挥主导作用，在这种时期降低表面能量并促进聚集颗粒聚集成大的颗粒，导致二级复合颗粒的形成。这是通常冷焊接封装阶段。重复碰撞使微裂纹再次形成

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