通过萃取技术从焦化废水中除去焦炭粉末外文翻译资料

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分离纯化技术

通过萃取技术从焦化废水中除去焦炭粉末

Xiangqi Menga, b, Pengge Ningb, Gaojie Xub, Hongbin Caoa, b

摘要

在高温煤炭碳化，煤气净化和化工产品精炼过程中产生焦化废水。 焦化废水中有大量焦炭粉。 焦粉引起各种问题。 在本研究中，提出了一种从焦化废水中除去焦炭粉的新方法。 焦炭粉的去除与提取技术相关。 通过研究XRF，XPS，元素分析和接触角，研究了焦炭粉末的一系列物理化学性质。 基于“喜欢溶解”原理，选择不同的萃取剂测试焦炭粉的接触角。 进行了可乐粉末提取实验的分析结果。 本研究提供了从焦化废水中除去焦炭粉末的新见解。 2016由Elsevier B.V发表

关键词：焦炭粉末，表征，接触角，润湿性提取

1.介绍

在高温煤炭碳化，煤气净化和化工产品精炼过程中产生焦化废水。焦化废水中有大量焦炭粉。焦粉已经带来各种问题。首先，焦粉对脱模剂产生不利影响。由于焦炭粉末覆盖在浮阀盘上，这将减小浮阀和托盘之间的间隙。这将削弱气相和液相之间的交换。这些因素将难以从酸性气体中去除氨。严重影响废水处理系统的正常运行。其次，氨净化将受焦炭粉影响。焦炭粉的一部分将进入氨气净化系统，气瓶和油管的堵塞频繁发生。此外，由于焦炭粉的存在，液氨的产品质量将受到影响。为了解决焦粉引起的一系列问题，大量文献进行了调查。萃取技术是焦化废水预处理的常用方法之一。 Li [1]合成了一种新型酚提取剂N-辛酰基吡咯烷（OPOD）。在酸性条件下，磺化煤油中的OPOD可以有效地提取苯酚。提取复合物的结构可推导为C6H5OHOPOD。刘[2] 研究了使用枯烯作为萃取剂萃取苯酚。当使用0.1mol / L NaOH从负载的枯烯中汽提苯酚时，在该实验条件下剥离效率高于99％。受这些研究的启发，本研究中焦炭粉的去除与提取技术相关。为了实现这一想法，需要对焦炭粉进行润湿性评估的方法。在文献中报道了不同的​​方法，但是固定滴落法和Washburn毛细血管上升技术[3-9]仍然是最广泛使用的方法之一，因为它们易于实施和便宜。在本研究中，讨论了无焦滴降法和Washburn毛细管上升技术对焦粉的影响。表征了一系列物理化学性质。研究了XRF，XPS，元素分析和接触角，分析了焦粉的表面化学性质。基于相互溶解度原理，选择不同的萃取剂来测试焦炭粉的接触角，进行了焦炭粉提取实验的分析结果。

2.实验部分

2.1 材料准备

煤样选自中国陕西省三江煤化工股份有限公司。 首先将实际焦化废水中存在的大颗粒过滤掉的焦炭粉末，我们的目标是去除废水中的悬浮焦炭粉。 然而，尺寸小的焦炭粉末不是市售的，并且难以从废水中获得悬浮焦炭粉末。 所以我们用球磨机研磨煤。 用这种方法可以得到足够小的焦炭粉样品。 煤在烘箱中在105℃下干燥24小时。将煤基焦炭粉末在球磨机中研磨4小时，然后筛分成小于10lm的平均颗粒（图1）。

2.2材料特点

通过元素分析，X射线荧光（XRF）分析焦炭粉末的化学成分。 并通过X射线光电子显微镜（XPS）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）对焦炭粉末的功能组进行了表征。 通过接触角测量研究焦炭粉末的润湿性。

2.3提取实验

将制备的焦炭粉末与去离子水以1g：1000mL的比例混合，并使该混合物放置24小时。在这个过程中，大块焦炭粉末的一部分积聚在烧杯的底部。在本研究中，使用悬浮液作为模拟废水进行萃取实验，其中通过激光粒度仪（LS13320，Beckman Coulter，Inc。）测量了纳米粒径为509.0nm。基于焦粉的表征结果，可以将萃取剂的部分筛选用于萃取实验。在提取实验中，将20 mL模拟废水放入每个100mL分液漏斗中，然后在每个100mL分液漏斗中加入20 mL不同的萃取剂。接下来，使用恒温振荡器在室温下以160r / min的速度振荡这些分离漏斗30分钟。然后，让这些分离漏斗持续30分钟。最后，使用浊度计（2100Q，Hach）采取较低液体测量浊度。在本研究中，焦粉的去除率定义如下，

（1）

其中n为焦炭粉末的去除率，T0为原水浊度，T为提取后水的浊度。

3.结果与讨论

3.1． 焦粉的表征

元素分析表明，基于干焦炭粉的元素（C，H，O和N）含量分别为77.25％，8.44％，2.84％，和0.810％。 XRF的结果如表1所示。建议归一化前无碳的总和为11.40％，这意味着焦炭粉的灰分约为11.40％。此外，灰分主要由Ca，Si，Fe和Al组成。这些XRF结果完全符合元素分析测试。

表1.

焦粉的XRF结果（归一化后）。

FTIR（图2）用于分析焦炭粉样品。发现在1150cm -1处的强峰是C—C振动的特征信号，1635cm -1处的峰归因于C=O振动。此外，3446cm -1处的峰值归因于-OH振动的存在。还进行了废水中焦炭样品的FTIR分析。焦化废水来自河南省义马气化厂。来自废水的焦炭样品的FTIR结果表明，焦炭粉中存在C-C,-CH3, C=O 和 -OH与煤粉相似。 C = O和-OH，这两个关键功能组可以在煤粉和焦炭样品中找到。基于该试验结果和比较，可以得出结论，使用煤基焦炭粉进行这项研究是可行的。

图 2。 焦粉的FTIR结果

采用XPS（图4A）进一步评估焦粉样品的化学键合状态。在调查区域内确定了强C 1s和O 1s峰。对于C 1s（图4B），杂交结构的XPS光谱位于284.7eV处的峰可以归因于C—C（37.9at％），而浓度为285.2,286.7和288.7eV的峰分配给O-C=O（7.4 at％），C-O（32.9at％）和C =O（21.8at％）。图。 4C显示焦炭粉末在531.8和533.3eV处具有强信号，这表明焦炭粉末上的大部分含氧基团分别为C = O（73.2原子％）和C-O（26.8原子％）的形式。这些XPS结果与FTIR测试一致。

图 3.废水中焦炭样品的FTIR结果

图4. 焦炭粉末（A），C 1s区域（B）和O 1区域（C）的XPS光谱。

FTIR和XPS的结果表明C = O和-OH存在于焦炭粉中。基于互溶性原理，选择12种萃取剂（表2），包括酮，酯，醇和其他萃取剂，以测试焦炭粉的接触角。

表2. 12种不同提取物的信息列表.

在文献中报道了不同的​​粉末润湿性评估方法，然而，固定滴落技术和Washburn毛细管上升技术仍然是最广泛使用的技术，因为它们便宜且易于使用。在本研究中，讨论了无焦滴降法和Washburn毛细管上升技术对焦粉的影响。

固定滴落技术（图5）是用于确定粉末润湿性的最常用方法之一。在本研究中，确定了不同萃取剂的焦粉的静态接触角，以表明哪些萃取剂可以有效地捕获焦炭粉。

图5. 固定滴液技术原理图

使用测角仪（DSA100，Kruuml;ss，Germany）确定接触角。 首先，将焦炭粉末在105℃的烘箱中干燥12小时，并使用双面胶带将一层焦炭粉末安装在用乙醇和去离子水清洗的玻璃显微镜载玻片（7.5cmtimes;2.5cm）上 。 然后将12种不同的常用萃取剂分配在焦粉膜的表面上。 注射器针头位于距离焦炭粉末表面0.3mm处，以1.5mu;Ls-1的速度分配滴液（2mu;L）。 分配后，用摄像机监测液滴形状10秒，并记录接触角。 为了确定接触角，通过使用DSA100的Young-Laplace方程数学地描述液滴轮廓。 五次测试的平均值作为接触角的值。已知接触角范围为0°至180°，当接触角接近0°时，粉

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